1、在蒸餾燒瓶中加入100毫升待測揮發(fā)酸、幾粒玻璃珠，再加入幾滴酚酞指示劑，然后加入10%氫氧化鈉溶液使使水樣呈堿性，并使氫氧化鈉略過量；
2、打開冷凝水，開始蒸餾，蒸餾至瓶中液體為50到60毫升；
3、加入約50毫升蒸餾水，加入10毫升百分之十磷酸酸化，在接受瓶中加入10毫升蒸餾水，將冷凝管插入液面下，蒸餾至瓶中液體為15到20毫升。待冷卻后，加入50毫升蒸餾水繼續(xù)蒸餾，至瓶中剩余液體10到20毫升；
4、稱取60g氫氧化鈉溶于50ml水中，轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中靜置24小時，吸取上層清夜約7、5毫升置于1000毫升容量瓶中,稀釋至標線；
5、向餾出液中加入滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標液滴定至淡粉紅色不消失止，記錄用量；
6、計算：揮發(fā)酸的量等于消耗氫氧化鈉的體積乘以氫氧化鈉標液的濃度除以被測水樣的體積乘以一千乘以六十。
